短型廉金属热电偶校准方法研究及不确定度评定

摘要:本文探讨了基于CST4001全自动温度检定系统的短型廉金属热电偶的校准方法.分析了校准项目,校准用设备,标准器选择和数据处理的具体要求,并通过一个K型热电偶的校准案例，描述了校准过程,给出了校准结果,最后进行了校准的不确定度来源分析和评定。
0引言
　　工作用廉金属热电偶是工业生产中重要的温度测量工具,其具有造价低,温度范围宽,测量精度高,测量稳定性好,量值易测、易传输监控等优秀使用特性,得到广泛应用。
　　为适应不同生产条件的温度测量需求，在石油工业中短型廉金属热电偶(长度小于750mm)也得到了广泛使用,但各类国家、地方及行业计量检定规程并未对该短型热电偶的检定方法和要求进行专门规定,为保证该类热电偶的温度测量性能满足量值溯源要求和实际生产需求,我们参考了国家JJG351-1996《工作用廉金属热电偶检定规程》和JJG668-1997《工作用铂铑10-铂/铂铑13-铂短型热电偶检定规程》的相关要求,结合生产工艺对温度测量的具体要求,根据国家计量法和计量校准规范编写规定要求研究了满足我单位短型热电偶校准要求的校准测试方法。
　　本文即描述了基于CST4001全自动温度检定系统，分度号为K型的短型热电偶的校准方法,并进行了不确定度评定,供具有同类需求的工作单位参考。
1短型廉金属热电偶
1.1热电偶简介
　　热电偶是温度测量仪表中常用的测温元件,它直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,通过二次仪表转换成被测介质的温度。
　　热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回两端之间就存在热电动势,这就是所谓的塞贝克效应。
　　常见的工作用廉金属热电偶可以分为四类，分别是:K型镍铬-镍硅热电偶、N型镍铬-镍硅热电偶、E型镍铬-铜镍热电偶J型铁-铜镍热电偶,简称K、N、E、J型热电偶。
1.2短型廉金属热电偶
　　根据国家计量检定规程JJG351-1996《工作用廉金属热电偶检定规程》的规定,总长度大于350mm,小于750mm的廉金属热电偶可以接上补偿导线至总长度大于750mm后整体检定,JJG668-1997《工作用铂铑10-铂/铂铑13-铂短型热电偶检定规程》规定规程适用于长度在200mm~700mm的两类贵金属热电偶的检定,最终确定本校准方法适用于长度为200mm~350mm的廉金属热电偶的校准。
 
2校准方法
2.1校准设备和标准器
　　短型廉金属热电偶校准基于一般廉金属热电偶:二等标准铂铑10-铂热电偶2支,热电偶检定系统1套,配冷端恒温箱、短型热电偶检定炉，相应型号的冷端补偿导线(长度大于600mm),钢卷尺和游标卡尺等。
　　与一般热电偶检定主要不同点为检定炉的要求。由于短型廉金属热电偶长度仅为200mm~350mm,不能使用一般热电偶检定规程的长度为600mm卧式热电偶检定炉,参考短型贵金属热电偶检定规程的要求为廉金属热电偶的校准配置长度300mm，内径40mm的短型卧式检定炉，且保证其有效温场区间达到300~1100%。
2.2校准项目和要求
2.2.1外观检查
　　短型热电偶的外观检查参考JJG351-1996《工作用廉金属热电偶检定规程》的要求,新制热电偶的电极应平直、无裂痕、直径应均匀,使用中的热电偶不应有严重的腐蚀和明显的缩径等缺陷。
2.2.2温度测量值
　　校准温度点的选择,根据被校准热电偶的测温量程参考JJG351-1996<《工作用廉金属热电偶检定规程》的检定点要求进行选择,温度偏差校准过程、接线和测量读数方法均参考JJG351-1996《工作用廉金属热电偶检定规程》的检定要求进行。
2.3数据处理
　　由于短型热电偶的测量,校准设备,使用环境要求均较低,短型热电偶的测量正确性与同分度号、同等级的一般热电偶相比偏低,校准后给出校准数据、修正值、最大温度偏差点的不确定度和校准数据有效期。
3校准案例
3.1校准过程
3.1.1被校准热电偶检查和参数
　　分度号:K型;热电偶实际长度:210mm;热电偶直径:1.0mm;温度范围:300C~1100℃;制造厂家:无;编号:无。
　　热电偶丝外观检查符合要求。
3.1.2校准用标准仪器的检查和设备调试
　　本次校准基于CST4001全自动温度自动检定系统，该系统由计算机、控制柜、卧式检定炉、冷端恒温箱等部分组成,可实现热电偶自动检定和数据采集功能。
配置了一台长度300mm,内径40mm的短型卧式检定炉，其有效温场为300~1200℃。
　　为保证校准结果的可靠性,我们参考JJG351-1996《工作用廉金属热电偶检定规程》中卧式检定炉的温场测试方法对该套校准设备进行了温场测试,测试结果显示该检定炉几何中心-30mm~30mm轴向温差最大值为0.40℃,-15mm~15mm径向温差最大值为0.22℃,其温场均匀性符合廉金属热电偶检定规程中对检定设备的要求。标准铂电阻采用北京康斯特生产的编号S12-1-08一等标准热电偶。
3.1.3校准
　　将被校准热电偶和标准热电偶绑好后放置在检定炉内,由于使用的检定炉长度仅为300mm,根据测试结果其有效温场区间长度为几何中心附近土30mm之内,在放置热电偶时要确保热电偶测温末端的放置位置正确。
补偿导线的连接
　　由于被校准的热电偶长度仅为210mm,必须适用冷端补偿导线进行延长，连接补偿导线后与标准铂电阻末端一同放置在专用冷端恒温箱内，以确保冷端温场稳定性。
　　选取400℃,600℃和800℃三个校准点,为便于进行不确定度评定,每个校准点重复测量6次，系统设置好后自动控温和数据采集。
3.2校准结果
　　数据采集经整理如下:
　　环境温度:29.6℃,相对湿度:54.9%RH。
 
3.3不确定度评定
3.3.1测量模型
　　根据热电偶的测温原理，热电偶在300℃以上热电动势误差的测量模型为:
 
式中:`e标、`e被--标准、被检热电偶在某检定点附近温度下,测得的热电动势算数平均值;
e标-标准热电偶在某检定点温度的热电动势值;
e分-被检热电偶分度表上查得的某检定点温度的热电动势值;
S标S数一标准、被检热电偶在某检定点温度的微分热电动势。
600℃时温度系数的传递函数为:
 
3.3.2不确定度评定
　　通过分析,本次校准的不确定度包括三类:测量设备带来的不确定度，标准带来的不确定度，测量重复性带来的不确定度:
(1)检定炉的温场均匀性带来的不确定度ub1根据检定炉温场测试证书,轴向温差最大值为0.40℃，径向温差最大值为0.22℃,取均匀分布,得:
 
(2)检定温场系统的温场波动性带来的不确定度Ub2
　　根据检定规程要求和实际设定值,其温场最大波动值为±0.25℃,取均匀分布,计算得:
 
(3)测量设备多路扫描装置带来的不确定度ub3
　　根据检定证书,多路扫描装置的测量不确定度为0.08μV,计算得;
ub3=0.08μVXC2x10^-3=0.001℃
(4)测量设备数字多用表带来测量不确定型ub4
根据检定证书,数字多用表在100mV档位时的相对测量不确定度为urel=1.4×10-5,k=2,计算得:
 
(5)测量过程中使用的补偿导线带来的不确定度ub5
　　根据规程中规定的热电偶用补偿导线的技术要求，用于检定的热电偶补偿导线在100℃以内最大允许误差为±0.2℃,取均匀分布,计算得:
Ub5=0.2/√3=0.115℃
(6)冷端铂电阻的测量误差带来的不确定度ub6
　　测量中使用四线制A级工业铂热电阻Pt100进行冷端恒温箱的温度测量,其在最大允许误差为±(0.150℃+0.0021t1),则其在30℃时的测量允许误差为±0.21℃,取均匀分布,计算得:
ub6=0.21/√3=0.121℃
(7)标准带来的不确定度:标准热电偶带来的不确定度ub7
　　规程规定一等标准热电偶的稳定性为±0.5μV,取均匀分布,计算得:
Ub7=0.5xc2/√3=0.007℃
(8)测量重复性带来的不确定度ua
　　根据测量数据,测量次数为6次,采用贝塞尔公式法计算测量重复性带来的不确定度,单次测量的标准偏差为:
 
　　实际测量时,取6次测量的平均值作为测量结果,计算得测量结果的不确定度分量为:
 
　　最终计算的，本次校准的测量扩展不确定度为U=0.7℃,k=2。
4结束语
　　根据不确定度评定结果,该设备计量性能符合校准要求。
　　分析测量结果和不确定度评定过程,得出影响测量结果精度的主要因素为三个方面:温场稳定性及波动性冷端补偿和测量重复性。
　　由于短型热电偶检定炉的温场特性较差,在检定时要特别注意以下几点:.
1.正确进行冷端补偿,补偿导线应保证足够的长度,确保延长后总长度大于750mm,补偿导线与热电偶丝的连接应紧密。
2.正确捆绑和放置被检、标准热电偶，由于短型热电偶检定炉的均匀温场区间较小,在捆绑时确保标准热电偶和被检热电偶的末端对其,并尽量放置在炉膛几何中心。
3.确保温场稳定性,数据测量时必须将补偿导线末端、标准热电偶测量端和冷端测量铂电阻放置在冷端恒温箱内,确保由恒温箱、检定炉组成的温场的温度稳定性在进行短型热电偶校准及编制规范规范时可参考此方法。