浅谈廉金属热电偶校准

摘要:JJF1637－2017《廉金属热电偶校准规范》(以下简称规范)是JJG351－1996《工作用廉金属热电偶检定规程》的修订版。本文对新规范更新的几个方面进行探讨和对涉及重要设备技术指标修订的原因进行论述，从测量不确定度评定角度分析其对测量结果的影响，并给出合理选择设备的建议，达到落实好新规范，最终提高热电偶校准水平的目的。
0引言
      随着科技的进步，计量的发展，在2018年3月实施了JJF1637－2017《廉金属热电偶校准规范》，代替已使用22年的JJG351－1996《工作用廉金属热电偶检定规程》。
新规范与JJG351－1996相比，除了编辑性修改外，更改的地方有以下几个方面:①增加标准铂电阻温度计做低温热电偶测量标准的计算公式;②更换了原规程中的计算实例;③更改了整百摄氏度热电动势和温度对照表计算方法;④删除了管式炉炉温温场测试方法及热电偶的分度表;⑤附录部分增加了热电动势和温度示值偏差测量不确定度评定示例;⑥删除了新制造热电偶校准前退火工作;⑦廉金属热电偶的校准范围和长度发生了变化;⑧恒温设备技术要求发生了变化;⑨增加了补偿导线技术要求和补偿导线的校准方法;⑩电测仪表精度等级与被校热电偶的精度等级对应起来。其中①～⑤是对原规程存在一些漏洞、不实用等地方进行修订，以满足当前对廉金属热电偶校准的各种技术要求;⑥经过多次试验，在校准阶段进行退火，示值变化很小，因此删除了新制造热电偶校准前退火工作;⑦在校准中热电偶的测量结果受到其长度影响，对被校准热电偶长度提出不短于500mm要求。
1恒温设备技术要求发生了变化
      根据JJG351－1996《工作用廉金属热电偶检定规程》中对测量结果的影响量进行不确定度评定见表1，看出温场分布不均匀对测量结果影响很大达到3.53μV，对测量结果的不确定度影响比重占第三位，所以对提高恒温设备的技术指标至关重要。新
规范对测量结果影响量较大的检定炉温场分布不均匀提高了要求，配置均温块，温场指标由原来有效空间不大于1℃，改为现在轴向温场不大于0.5℃，径向温场不大于0.25℃，这样对测得值不确定度的影响就降低了一倍以上。检定炉温场导热主要靠空气流动和热辐射，这两种方式容易受外界影响造成导热不够均匀，在多年的热电偶校准工作中发现检定炉温场很难达到规程规定技术要求，特别是有负载的情况下温场出现阶梯式温差。

      保证检定炉温场分布均匀，就需要研究稳态温场的种类和影响因素，在稳态导热中，决定物体内温度分布的是导热系数(或称导热率)，金属的导热率好，能起到温场均匀的作用，而将均温块应用在检定炉上可以解决长期以来温场均匀性差的问题。均温块结构是一端封死，一端开口，开口端插入热电偶到其底部，该端可以是单孔或多孔。均温块一般放置检定炉正中心，允许有10mm的偏移量，位置最终以上级校准温场时放置位置为准。工作时将检定炉两端炉口用高温棉密封，减少空气的流动，均温块利用金属的导热性能，在控温稳定情况下，均温块的内部分子会快速均匀传递热能，保持一定范围内有效空间温度均匀，符合新规范技术要求。均温块的材料选择是关键，首先考虑是导热性，各种金属的导热系统是不同的，导热系数愈大的金属，其导热性愈好。这样的金属在加热时，温度升高比较迅速和均匀。热量能很快传到整个金属上，容易温度平衡，整体温度均匀，形成一个稳定的空间;其次校准热电偶时温度加热到1200℃，随着温度升高，金属原子和氧原子的活力能力增大，会加速氧化，强度下降，必须保证在其温度下不产生塑性变形和断裂;还要考虑膨胀性，绝大多数金属在温度升高时，体积会膨胀，在制作成品时考虑膨胀因素，使均温块与检定炉炉体很好配合，更有利于温场的均匀稳定。常见合金材料GH3030制作均温块的轴向温场试验数据见表2，特殊金属材料DZ125制作均温块的轴向温场试验数据见表3。

      从表2可以看出在1000℃以下温场分布很好，符合最新规范要求，温度升到1000℃时温场分布就变差了，原因是GH3030的导热率可适用范围是900℃，超过900℃合金内部组织就发生变化，自由电子的运动规律遭到破坏，在宏观上导热性能发生不均匀的变化。表3看出由于均温块材料选择合适，正向和反向两次测量轴向温场的温差数据技术指标符合新规范要求。
2增加了补偿导线技术要求和补偿导线的校准方法
      新规范7．3．2条要求标准热电偶和被校热电偶参考端都置于0℃，如果热电偶参考端不为0℃，则需要用标准温度计或温度传感器测量热电偶参考端环境温度，将测得的环境温度用分度表的值进行换算，得到补偿热电动势，对热电偶进行补偿。原因是热电偶参考端温度和其靠近的环境温度是有区别的，特别是校准较短、较粗的热电偶，受热电极热传导的影响，参考端的温度要高于邻近的环境温度。这样使用标准温度计或温度传感器测量邻近的环境温度，不能真正反映热电偶参考端温度。另外，炉温的不同，热电偶的参考端温度也不同。由于不同类型的电偶有不同的热电特性，且用同一个参考端热电动势补偿几支热电偶是不合理的，因此新规范提出了连接的具体要求。［4］
从表1不确定度评定中，看出补偿导线引入的分量是11.25μV，影响比重是最大的。新规范6.2.2条要求补偿导线满足室温到70℃范围内允许偏差±0.2℃，K分度补偿导线在30℃时，误差±8.45μV，按均匀分布考虑，半宽为8.45μV，则标准不确定度为:8.45/槡3=4.88μV。从技术指标上严格要求，提高校准水平。［4］
在一定温度范围内和所连接的热电偶具有相同热电特性的廉金属导线，称为热电偶的补偿导线。需要严格筛选符合要求的补偿导线才能使用。自然就需要对补偿导线进行计量校准，焊接成热电偶的测量端应牢固，圆滑，具有金属光泽，无玷污变质，无裂纹，无气孔和夹灰、夹渣等现象。为了减少传热误差和动态误差，要求焊点的尺寸应尽量小些，通常为两倍热电偶丝直径。补偿导线测量端焊接需要专用设备，如何选择设备可参见表4，也可以根据工作需要进行合理选择。

3电测仪表精度等级与被校热电偶的精度等级对应起来
      JJG351－1996《工作用廉金属热电偶检定规程》中规定0.02级电测仪表可以开展所有等级廉金属热电偶校准，表1中0.02级电测仪表不确定度分量2.29μV。在新规范设备技术要求中提高电测仪表精度等级要求，0.02级电测仪表只能开展Ⅱ级廉金属热电偶校准，0.01级电测仪表才可以开展所有等级廉金属热电偶校准，不确定度分量是0.29μV。新规范对电测仪表技术指标要求有所提高，选择电测仪表依据是精度等级，而在测量结果不确定度评定实例选择电测仪表使用的是最大允许误差，这两者的关系不清楚。在JJF1262－2010《铠装热电偶校准规范》、JJG141－2013《工作用贵金属热电偶检定规程》等文件中都提到使用电测仪表的精度等级，而具体精度等级的含义在这两个文件中没有直接说明。技术人员长期以来模棱两可，需要从技术角度衡量和考核。有必要描述一下精度等级的含义及来源，探讨如何依据这个指标选择电测仪表。［3－6
      在《军事计量基础》给出了正确的解释，精度等级是符合一定的计量要求，使误差保持在规定极限以内的仪表的等别、级别。它是一个定量的指标，用等级指数表示，等级指数在数值上等于用相对误差百分数表示的基本误差，所以可以通过相对误差来计算求得。电测仪表大多数是指数字多用表，它的技术指标都用最大允许误差来表示，现在从计量专业的角度来评定一下其精度等级。例如吉时利2000数字多用表直流电压参数量程为100mV，最大允许误差为:±(a×10－6×读数+b×10－6×量程)。其中a，b为年稳定系数，在JJF1094－2002《测量仪器特性评定》中说明计算相对误差使用年稳定系数来计算，因此，a=50，b=35，最大允许误差为:±50×10－6×读数+35×10－6×100。标准热电偶在1000℃的热电势为9587μV，所以最大允许误差为:±3.979μV，相对误差为:3.979/9587×100%=0.04%。新规范要求校准二级被测廉金属热电偶需要0.02级及以上，现在不满足新规范6.2.2中技术要求。选择市面上常见的两种数字多用表对精度等级计算见表5。
      从表5中得知七位半和八位半两种型号仪表都符合0.01级，说明精度等级高低与仪表的显示位数没有关系，仪表精度等级高低取决于仪表量程。选择仪表一般选择接近测量范围的上限的仪表，即能保证规定精度等级又能满足误差在规定极限内的量值范围。有些测量仪器在下限，其相对误差会急剧增大，所以测量仪器必须在保证规定精度等级下使用，还要从实际测量范围内计算其相对误差，评定其是否符合使用要求。

      综上所述，本文对新规范更新的几个方面进行探讨，从测得值不确定度评定角度分析了设备技术指标对测量结果的影响，对涉及重要设备技术指标修订的原因进行论述，能够更加通俗理解新规范，从多年从事计量技术专业的角度提出合理选择设备的建议和方法，保证执行新规范进行量值传递更加正确，将新规范内容落实到实处，达到提高热电偶校准水平的目的。